इलेक्ट्रोकेमिकल एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा टाइटेनियम धातु पन्नी की सतह पर एनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब का उत्पादन किया गया था, और नैनोट्यूब के ट्यूब व्यास और दीवार के आकार को एनोडिक ऑक्सीकरण वोल्टेज और समय को समायोजित करके नियंत्रित किया गया था, और विभिन्न के तहत प्राप्त TiO2 नैनोट्यूब सरणियों की सूक्ष्म आकृति विज्ञान स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) द्वारा तैयारी की स्थिति देखी गई, और नैनोट्यूब के TiO2 नैनोट्यूब सरणियों की आकृति विज्ञान पर ऑक्सीकरण वोल्टेज और समय के प्रभावों की जांच की गई; टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब के क्रिस्टलीय आकार को गर्मी उपचार प्रक्रिया का उपयोग करके समायोजित किया गया था, और नमूना क्रिस्टल आकार को एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) द्वारा चित्रित किया गया था। TiO2 नैनोट्यूब के क्रिस्टल आकार को समायोजित किया गया था, और नमूना क्रिस्टल आकार को एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर (XRD) द्वारा चित्रित किया गया था। परिणामों से पता चला कि TiO2 नैनोट्यूब को 30 मिनट के लिए 40 V पर इलेक्ट्रोलाइट के रूप में जलीय एथिलीन ग्लाइकॉल समाधान में 0.5% अमोनियम फ्लोराइड के साथ ऑक्सीकरण करने पर बड़े करीने से व्यवस्थित किया गया था; 2 घंटे के लिए 450 डिग्री पर ताप उपचार के बाद, TiO2 नैनोट्यूब का क्रिस्टलीय आकार अनाकार अवस्था से एनाटेज-प्रकार TiO2 में बदल गया, और नैनोट्यूब का एक छोटा सा हिस्सा ढह गया।
TiO, नैनोट्यूब एक प्रकार के अर्धचालक पदार्थ हैं जिनमें गैर विषैले, रासायनिक रूप से स्थिर, जैव-संगत, तैयार करने में आसान और अच्छे फोटोकैटलिटिक आदि गुण होते हैं, जिनका व्यापक रूप से बायोमेडिसिन, अपशिष्ट जल उपचार, सौर कोशिकाओं और के क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। उनके उत्कृष्ट गुणों के कारण राष्ट्रीय रक्षा"-। अब तक, चीन में टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब पर अधिक अध्ययन हुए हैं, और मुख्य अनुसंधान क्षेत्र प्रत्यारोपण के सतह संशोधन, डाई-सेंसिटाइज़्ड सौर कोशिकाओं में फोटोकैटलिटिक हाइड्रोजन उत्पादन और कीमती से संबंधित हैं। धातु उत्प्रेरक वाहक, आदि, लेकिन ऑटोमोटिव अनुप्रयोगों के लिए धातु उत्प्रेरक वाहक पर कम अध्ययन हैं। लिन जियाओक्सिया और अन्य ने नैनोट्यूब सरणियों और फोटोवोल्टिक गुणों पर इलेक्ट्रोलाइट तापमान के प्रभाव पर एक अध्ययन किया। 4 उन्होंने मुख्य रूप से इलेक्ट्रोलाइट तापमान के प्रभाव की जांच की नैनोट्यूब के आंतरिक व्यास, दीवार और क्रिस्टल आकार और विभिन्न तापमानों पर बनने वाले नैनोट्यूब सरणियों के फोटोवोल्टिक गुणों पर। जिओ टोंगक्सिन ने टाइटेनियम फ़ॉइल की सतह पर साफ और व्यवस्थित टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब सरणियाँ तैयार करने के लिए एक संशोधित माध्यमिक एनोडिक ऑक्सीकरण का उपयोग किया, और संशोधित नैनोट्यूब में पारंपरिक प्राथमिक एनोडिक ऑक्सीकरण की तुलना में मिथाइल ऑरेंज के लिए बेहतर गिरावट दक्षता थी। निंग चेंगयुन IV एट अल। टाइटेनियम ऑक्साइड नैनोट्यूब सरणियों के आकार और आकारिकी पर इलेक्ट्रोलाइट एकाग्रता, एनोडिक ऑक्सीकरण वोल्टेज और एनोडिक ऑक्सीकरण समय के प्रभावों की जांच की गई। यह दिखाया गया कि 2 0V के एनोडिक ऑक्सीकरण वोल्टेज और 0.5% की एचएफ इलेक्ट्रोलाइट एकाग्रता की स्थिति के तहत साफ और व्यवस्थित नैनोट्यूब सरणी तैयार की जा सकती है।
1 परिचय
टाइटेनियम फ्लेक्स के एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा तैयार टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनो-सरणी का उपयोग मुख्य रूप से चिकित्सा क्षेत्र, फोटोवोल्टिक हाइड्रोजन उत्पादन और डाई-सेंसिटाइज़्ड सौर कोशिकाओं में किया जाता है। रोमन इओन एट अल। कच्चे माल के रूप में एथिलीन ग्लाइकॉल और ग्लिसरॉल का उपयोग करके विभिन्न सब्सट्रेट्स (टाइटेनियम, Ti6A14V और Ti6AI7Nb मिश्र धातु) पर टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब के एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब तैयार किया, और लागू क्षमता के प्रभाव और व्यास और लंबाई पर प्रसंस्करण समय का विश्लेषण किया। नैनोट्यूब. मोहम्मदअहमद एलरूबी एट अल। ग्लिसरॉल और एथिलीन ग्लाइकॉल जैसे विभिन्न चिपचिपे इलेक्ट्रोलाइट्स में एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब तैयार किए, और एनोडिक ऑक्सीकरण पर एनोडिक ऑक्सीकरण वोल्टेज, ऑक्सीकरण समय, इलेक्ट्रोलाइट की रासायनिक संरचना और पीएच के प्रभावों की जांच की। यह दिखाया गया है कि ग्लिसरॉल इलेक्ट्रोलाइट में 5% या अधिक पानी की मात्रा नैनोट्यूब तैयार करने की कुंजी है: 6 का एच मान 9 तक की लंबाई के साथ उच्च क्रम वाले और निरंतर नैनोट्यूब सरणी की तैयारी के लिए अनुकूल है। } एनएम. जिओपेंग एट अल. विभिन्न इलेक्ट्रोलाइट्स में लौह पन्नी के एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोट्यूब (टीएनटी) सरणी तैयार की, और कैल्सीनेशन से पहले और बाद में नैनोट्यूब सरणी की चालकता का अध्ययन करने के लिए उन्हें अलग-अलग तापमान पर किलोड्रायिंग अमोनिया के साथ जलाया। कैल्सीनेशन से पहले और बाद में नैनोट्यूब सरणियों की चालकता और धारिता की जांच की गई। सामान्यतया, एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा उत्पादित TiO नैनोट्यूब अनाकार अवस्था में होते हैं और गर्मी उपचार द्वारा एनाटेज या रूटाइल में परिवर्तित किए जा सकते हैं। हालाँकि, यदि ताप उपचार तापमान बहुत अधिक है, तो Ti0 नैनोट्यूब ढह जाएंगे। हालाँकि, ऐसे कई संभावित अनुप्रयोग हैं जिनके लिए उनकी आकृति विज्ञान को बरकरार रखने के साथ-साथ एक विशिष्ट क्रिस्टल आकार को बनाए रखने के लिए एक निश्चित व्यास के TiO नैनोट्यूब की आवश्यकता होती है। आज तक, टाइटेनियम फ़ॉइल की सतह पर TiO नैनोक्रिस्टलाइट्स और आकृति विज्ञान के नियंत्रण पर कुछ व्यवस्थित अध्ययन हुए हैं। इसके अलावा, Ti0, नैनोट्यूब पर अधिकांश अध्ययन अभी भी प्रयोगशाला में बुनियादी अनुसंधान चरण में हैं, और उनमें से कुछ को व्यावहारिक उत्पादन की एक विस्तृत श्रृंखला में लागू किया गया है, मुख्य रूप से नैनोट्यूब की ठोस लोडिंग की समस्याओं और बाद में उत्पाद मोल्डिंग को अच्छी तरह से हल नहीं किया गया है। इसलिए, लेखक का इरादा टाइटेनियम फ़ॉइल की सतह पर नियंत्रणीय आकृति विज्ञान और क्रिस्टल आकार के साथ TiO नैनोट्यूब तैयार करने का है, जिसे एनोडिक ऑक्सीकरण विधि द्वारा संसाधित और आकार देना और गैसीकरण वोल्टेज, समय और गर्मी उपचार प्रक्रिया को बदलना बहुत आसान है, ताकि बाद के चरण में इसके अनुप्रयोग के लिए संबंधित संदर्भ प्रदान करना।
2. परीक्षण
99.9% शुद्धता वाली टाइटेनियम फ़ॉइल ({0}}.05mmx10mmx15 मिमी) को सतह के दाग हटाने के लिए एसीटोन, निर्जल इथेनॉल और विआयनीकृत पानी से 10 मिनट तक धोया गया। सफाई के बाद, टाइटेनियम शीट को सुखाकर अलग रख दिया गया। इलेक्ट्रोलिसिस एक WYK{7}}K DC बिजली आपूर्ति का उपयोग करके किया गया था, जिसमें एनोड के रूप में टाइटेनियम और कैथोड के रूप में पत्थर के चिप्स थे, लगभग 30 मिमी की दूरी के साथ, और इलेक्ट्रोलाइट एक जलीय एथिलीन ग्लाइकोल समाधान था जिसमें 0.5% था। अमोनियम फ्लोराइड. एनोडाइजिंग वोल्टेज 20, 30, 40 और 50 वी थे, और ऑक्सीकरण समय 0.5, 1, 2 और 4 घंटे थे। प्रतिक्रिया के बाद, नमूनों को तुरंत बाहर निकाला गया, बड़ी मात्रा में विआयनीकृत पानी से धोया गया और प्राकृतिक रूप से सुखाया गया, और फिर उपयोग के लिए छोड़ दिया गया। एनोडाइज्ड नमूनों को 2 घंटे के लिए मफल भट्टी में 450 डिग्री तक गर्म किया गया, प्राकृतिक रूप से कमरे के तापमान तक ठंडा किया गया और फिर उपयोग के लिए बाहर निकाला गया।
आकृति विज्ञान और आयामी विशेषताओं के लिए नमूनों की सतह का विश्लेषण जेमिनी क्षेत्र उत्सर्जन इलेक्ट्रॉन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (ब्रुकर, जर्मनी) द्वारा किया गया था, और नमूनों को भौतिक के लिए डी 8-एडवांस एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर (ब्रुकर, जर्मनी) द्वारा चित्रित किया गया था। चरण।
परीक्षण के परिणाम और चर्चा
TiO नैनोट्यूब की सतह आकृति विज्ञान पर ऑक्सीकरण वोल्टेज का प्रभाव
TiO नैनोट्यूब की सूक्ष्म आकृति विज्ञान, एथिलीन ग्लाइकॉल के एक जलीय घोल में TiO नैनोट्यूब के एनोडिक ऑक्सीकरण द्वारा तैयार की जाती है, जिसमें {{0}}.5% अमोनियम फ्लोराइड (4:1, v/v) होता है, जो विभिन्न ऑक्सीकरण पर 4 घंटे के लिए होता है। वोल्टेज (20, 30, 40, 50 V). यह देखा जा सकता है कि अलग-अलग वोल्टेज पर 4 घंटे के लिए ऑक्सीकृत टाइटेनियम फ़ॉइल की सतह एकसमान और नियमित नैनोट्यूब की एक परत बनाती है, जो टाइटेनियम सब्सट्रेट पर लंबवत रूप से वितरित होती है। 20V के ऑक्सीकरण वोल्टेज के तहत टाइटेनियम सब्सट्रेट पर उत्पन्न नैनोट्यूब का व्यास सबसे छोटा होता है। लगभग 40 ~ 70 एनएम, सतह कई टूटे हुए नैनोट्यूबों से ढकी हुई है, शायद इसलिए क्योंकि इलेक्ट्रोलिसिस का समय बहुत लंबा है, गड्ढों का विघटन समय बढ़ जाता है, नैनोट्यूब की लंबाई बढ़ जाती है, और नैनोट्यूब के कारण नैनोट्यूब पक्षपाती हो जाते हैं या टूट भी जाते हैं। नैनोट्यूब की एक निश्चित लंबाई का समर्थन करने के लिए दीवार बहुत पतली है। ट्यूब के मुहाने पर एक रिंग होती है, जो एफ की उच्च सांद्रता और ग्लाइकोल कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट में धीमी गति से प्रसार के कारण हो सकती है, जिससे नैनोट्यूब माइक्रोपोरस एफ प्रसार पर्याप्त नहीं होता है, विघटन दर सुसंगत नहीं होती है, जिसके परिणामस्वरूप मुँह Ti0, घुलने लगा, जिससे एक वलय संरचना बन गई। अर्थात इस प्रणाली में ऑक्सीकरण वोल्टेज 20, 30, 40V, ऑक्सीकरण समय 4h पर नैनोट्यूब उत्पन्न होते हैं, वोल्टेज बढ़ने के साथ नैनोट्यूब का व्यास बढ़ता है, संरचना साफ और व्यवस्थित हो जाती है। जब वोल्टेज 50V तक पहुंचता है, तो कोई नैनोट्यूब संरचना नहीं देखी जा सकती है, ऐसा इसलिए होता है क्योंकि उच्च वोल्टेज के कारण नैनोट्यूब ढह जाते हैं, जिससे स्पंज जैसी छिद्रपूर्ण संरचना बन जाती है। इससे पता चलता है कि जलीय एथिलीन ग्लाइकॉल समाधान (4:1, वी/वी) में 0.5% अमोनियम फ्लोराइड के इलेक्ट्रोलाइट में, ऑक्सीकरण वोल्टेज का परिमाण सीधे टीआईओ नैनोट्यूब संरचनाओं के गठन को प्रभावित करता है। यदि वोल्टेज बहुत अधिक है, तो विघटन दर तेज हो जाती है और स्पंज जैसी संरचना बन जाती है।
3 निष्कर्ष
गर्मी उपचार के साथ संयुक्त एनोडिक ऑक्सीकरण विधि का उपयोग TiO नैनोट्यूब आकृति विज्ञान और क्रिस्टल आकार की नियंत्रित तैयारी प्राप्त करने के लिए किया जा सकता है। एनोडिक ऑक्सीकरण वोल्टेज, ऑक्सीकरण समय और गर्मी उपचार प्रक्रिया का TiO नैनोट्यूब की आकृति विज्ञान और क्रिस्टलीय आकार पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। समान ऑक्सीकरण समय के तहत, नैनोट्यूब का व्यास वोल्टेज में वृद्धि के साथ बढ़ता है, और नैनोट्यूब की दीवार वोल्टेज में वृद्धि के साथ घटती है: समान ऑक्सीकरण वोल्टेज के तहत, नैनोट्यूब की दीवार ऑक्सीकरण समय में वृद्धि के साथ घटती है, और व्यास नैनोट्यूब का मूलतः अपरिवर्तित है. जब ऑक्सीकरण वोल्टेज 20V होता है और ऑक्सीकरण समय 0.5h होता है, तो नैनोट्यूब का व्यास सबसे छोटा होता है; जब ऑक्सीकरण वोल्टेज 40V होता है और ऑक्सीकरण समय 0.5h होता है, तो नैनोट्यूब का व्यास सबसे बड़ा होता है। गर्मी उपचार के बाद नैनोट्यूब आंशिक रूप से ध्वस्त हो गए, और गर्मी उपचार ने मुख्य रूप से नैनोट्यूब की संरचना को प्रभावित किया, और एनाटेज-प्रकार टाइटेनियम डाइऑक्साइड 450 डिग्री पर प्राप्त किया गया था।
